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數(shù)字化控制電位溶出速度技術(shù) |
來(lái)自:東盛電子 |
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【標(biāo) 題】:數(shù)字化控制電位溶出速度技術(shù)
【作者單位】:山東濟(jì)寧東盛電子儀器有限公司
【內(nèi)容摘要】: 電位溶出是一項(xiàng)上世紀(jì)70年代末就有人提出的一項(xiàng)分析方法。我們作為第一個(gè)開(kāi)發(fā)成商品儀器者來(lái)說(shuō),對(duì)其技術(shù)特征了如指掌。最早在國(guó)內(nèi)用模擬技術(shù)實(shí)現(xiàn)的是四川某地質(zhì)隊(duì)郭學(xué)文,用一種壓頻變換器件實(shí)現(xiàn)了倒數(shù)運(yùn)算。這種方法的缺陷是初始和大信號(hào)范圍非線性,因技術(shù)的進(jìn)步這種方法很快被放棄。以下國(guó)內(nèi)大都采用趙志軍、張壽松提出的讀電位窗的方法,將電位分256個(gè)電位窗口,用軟件方式實(shí)現(xiàn)。當(dāng)時(shí)只有單板機(jī)運(yùn)算速度慢的背景下,這種方法靈敏度較低,在此基礎(chǔ)上山東電訊七廠采用讀CTC常數(shù)方法,還獲得了發(fā)明專利。隨著微機(jī)及技術(shù)的進(jìn)步,大都又采用軟件硬件結(jié)合方式,用程序分256個(gè)電位窗,在每個(gè)電位上讀計(jì)數(shù)器,形式t-E曲線,這需要
[更多詳細(xì)]
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電位溶出是一項(xiàng)上世紀(jì)70年代末就有人提出的一項(xiàng)分析方法。我們作為第一個(gè)開(kāi)發(fā)成商品儀器者來(lái)說(shuō),對(duì)其技術(shù)特征了如指掌。最早在國(guó)內(nèi)用模擬技術(shù)實(shí)現(xiàn)的是四川某地質(zhì)隊(duì)郭學(xué)文,用一種壓頻變換器件實(shí)現(xiàn)了倒數(shù)運(yùn)算。這種方法的缺陷是初始和大信號(hào)范圍非線性,因技術(shù)的進(jìn)步這種方法很快被放棄。以下國(guó)內(nèi)大都采用趙志軍、張壽松提出的讀電位窗的方法,將電位分256個(gè)電位窗口,用軟件方式實(shí)現(xiàn)。當(dāng)時(shí)只有單板機(jī)運(yùn)算速度慢的背景下,這種方法靈敏度較低,在此基礎(chǔ)上山東電訊七廠采用讀CTC常數(shù)方法,還獲得了發(fā)明專利。隨著微機(jī)及技術(shù)的進(jìn)步,大都又采用軟件硬件結(jié)合方式,用程序分256個(gè)電位窗,在每個(gè)電位上讀計(jì)數(shù)器,形式t-E曲線,這需要一個(gè)較大的計(jì)數(shù)器。我們則根據(jù)過(guò)去的方法做不足之處,又采用了一種新的模式,即容易實(shí)現(xiàn)、重復(fù)性好、靈敏度高,無(wú)需調(diào)整靈敏度(原來(lái)調(diào)靈敏度的方式實(shí)質(zhì)上是調(diào)整計(jì)數(shù)器),再配合其他技術(shù),整體提升了這項(xiàng)技術(shù)的水平。 電位溶出技術(shù)在國(guó)內(nèi)得到了廣泛的應(yīng)用,已有多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)方法。電位溶出的一個(gè)特點(diǎn)就是氧化劑(或還原劑)是掃描動(dòng)力,尤其是氧化電位溶出,溶解氧做氧化劑,既有方便的一面,也有壞的影響。方便之處不需專門添加氧化劑,壞的方面是無(wú)法控制對(duì)不同電位元素氧化能力。例如對(duì)鋅氧化能力過(guò)強(qiáng),對(duì)銅氧化能力太弱,鉛得天獨(dú)厚,不強(qiáng)不弱,因此電位溶出測(cè)鉛非常適合,成為一系列標(biāo)準(zhǔn)方法。對(duì)鎘的測(cè)定氧化能力就過(guò)于強(qiáng)了,檢測(cè)靈敏度較低,國(guó)家檢定規(guī)程檢測(cè)下限為0.1µg/L,實(shí)際很難達(dá)到。我們很早就注意到了這個(gè)問(wèn)題,并做了多項(xiàng)實(shí)驗(yàn)解決了這個(gè)問(wèn)題,可以人為地通過(guò)對(duì)儀器設(shè)置控制溶出速度。采用這項(xiàng)技術(shù)后,可以大幅度提高靈敏度,例如測(cè)Cd2+就不那么費(fèi)力,0.05µg/L就可定量。也降低了對(duì)電極和溶液的要求。銀電極沾汞后非常適合電位溶出,但由于汞膜厚,擴(kuò)散速度快,溶出速度更快,靈敏度低,大大限制了應(yīng)用,應(yīng)用控制溶出速度技術(shù)后,可以人為地控制溶出速度,使這種電極有了用武之地,一些分析不再非玻碳電極鍍汞膜不可,拓寬了應(yīng)用范圍,這項(xiàng)技術(shù)已成為我公司產(chǎn)品的一個(gè)特點(diǎn)。
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