微量元素檢測(cè)儀檢查的樣品的制備和前處理

　　微量元素檢測(cè)儀樣品制備和前處理是否達(dá)到要求關(guān)系到分析測(cè)定的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度，是影響分析質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。分解試樣的要求是試樣在分解過程中不會(huì)使待測(cè)組分損失、所用試劑及反應(yīng)產(chǎn)物對(duì)測(cè)定應(yīng)無干擾作用。

　　一、常見的生物樣品前處理方法

　　(一)稀釋法

　　樣品直接加入去離子水、稀無機(jī)酸、TritonX-100等溶液即進(jìn)行測(cè)定。適用于全血、血清、尿液、唾液等，其優(yōu)點(diǎn)是不需物理、化學(xué)前處理，簡(jiǎn)化分析步驟，減少處理過程的污染和損失對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。缺點(diǎn)是存在樣品基質(zhì)（特別是有機(jī)基質(zhì)）干擾，導(dǎo)致靈敏度降低。

　　(二）高壓濕消化法

　　設(shè)法是將試樣與混合氧化液置于一密封的反應(yīng)器中加熱，容器內(nèi)部壓力增大，以加速樣品分解。其特點(diǎn)是可以減少酸用量，并可防止易揮發(fā)元素的損失，減少污染，因而可以降低空白值，同時(shí)可一次處理多個(gè)樣品，而且消化分解樣品所需時(shí)間縮短，加快樣品前處理過程。高壓消化裝置是由聚四氟乙烯反應(yīng)室、鋼制保護(hù)外套和加熱槽組成，構(gòu)成消化分解樣品的密閉高壓、高溫濕消化環(huán)境，是生物樣品前處理較好的一種方法。

　　(三）微波消解法

　　微波消解是利用微波能量快速分解樣品的方法。其特點(diǎn)是使樣品內(nèi)部直接受熱，結(jié)合高壓消解和微波快速加熱兩方面性能，具有快速、安全、試劑耗用少、空白低、避免揮發(fā)損失、回收完全等優(yōu)點(diǎn)。

　　(四)高溫干灰化法

　　高溫干灰化是為了破壞樣品中的有機(jī)物，一般在馬福爐中進(jìn)行，溫度升至450-550℃。這種高溫干灰化方法的優(yōu)點(diǎn)是能灰化大量樣品，方法簡(jiǎn)單，無試劑玷污，空白低，且能夠自動(dòng)調(diào)節(jié)溶解灰化后灰分的酸需要量。但對(duì)于低沸點(diǎn)的元素常有損失，其損失程度不僅取決于灰化溫度和時(shí)間，還取決于元素在樣品中的存在形式。

　　(五）常壓濕消化法

　　常壓濕消化法是將樣品和混合氧化液置敞口容器中，在一定條件下加熱分解或回流消化有效破壞有機(jī)物的常用方法。該法不需特殊設(shè)備，通常使用的是氧化性酸混合液，應(yīng)用較為廣泛的混合酸有：硝酸一高氯酸、硝酸一硫酸、硫酸一過氧化氫、硝酸一硫酸一高氯酸、硝酸一硫酸一過氧化氫等。該法應(yīng)用廣，實(shí)用性強(qiáng)．操作簡(jiǎn)便。缺點(diǎn)是實(shí)際用量大，時(shí)問長，空白值高，工作人員工作強(qiáng)度較大。

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