陰離子交換分離示波極譜法測定鎘含量

1 材料與方法

1． 1 儀器和試劑

1． 1． 1 儀器 JP － 1A 型示波極譜儀，三電極系統(tǒng)( 滴汞電極，飽和甘汞電極和鉑輔助電極) ，PHS －3A 型酸度計(jì)( 成都儀器廠) ，離子交換樹脂柱( 樹脂床為 φ1． 0 ×10 cm，50 ～80 目717 型陰離子交換樹脂) 。

1． 1． 2 試劑 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 mg /mL; 鄰菲羅啉溶液:1． 25 × 10－ 2mol / L( 內(nèi)含 25 % 無水乙醇) ; 緩沖溶液:2． 0 mol / L NH4Ac 與 0． 42 mol / L NH3·H2O 溶液按1 ∶ 1 混合，pH 8． 6; 試驗(yàn)所用試劑均為分析純，水為去離子水。

1． 2 試驗(yàn)方法 取 3 μg 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液于 25 mL 燒杯中，加入2． 00 mL 緩沖溶液和1． 00 mL 鄰菲羅啉溶液，再補(bǔ)加去離子水至 10． 00 mL，搖勻，插入三電極，從原點(diǎn)電位 －0． 80 V 掃描，于 － 1． 05 V 測量導(dǎo)數(shù)峰高，見圖 1。該峰至少穩(wěn)定 6 h。

2 結(jié)果與討論

2． 1 底液條件的選擇

2． 1． 1 底液酸度的選擇 其它條件同前述試驗(yàn)方法，只改變?nèi)芤旱?pH 值測定鎘的導(dǎo)數(shù)峰高，結(jié)果見圖 2。經(jīng)試驗(yàn)選擇底液 pH 8． 6。

2． 1． 2 緩沖溶液用量的選擇 其它條件同前述試驗(yàn)方法，只改變緩沖溶液用量，測定導(dǎo)數(shù)峰高，見圖 3.經(jīng)試驗(yàn)選擇緩沖溶液用量 2． 00 mL。

2． 1． 3 鄰菲羅啉溶液用量的選擇 其它條件同前述試驗(yàn)方法，只改變鄰菲羅啉用量，測定相應(yīng)峰高，結(jié)果見圖 4。經(jīng)試驗(yàn)選擇鄰菲羅啉溶液用量 1． 00 mL。

2． 2 鎘離子濃度與峰高的關(guān)系 在選定的底液條件下測得鎘離子濃度與峰高的關(guān)系，見圖 5。鎘離子濃度在 0． 030 ～0． 600 μg/mL 范圍內(nèi)與峰高成線性。測定空白溶液 20 次，取 3 倍標(biāo)準(zhǔn)差，得出本法的檢出限為 0． 006 μg/mL。

2． 3 共存離子的影響 于 10． 00 mL 底液中加入2 μg鎘( 以相對誤差≤5 %為限) ，分別在 500 倍 K+、Na+、Ca2 +、Mg2 +、Cl－、I－、NO3 －、SO2 －4、PO3 －4，250 倍 Pb2 +、Zn2 +、100 倍 Sn4 +、Fe3 +、Fe2 +、Se4 +、Cr3 +、As5 +、Al3 +、Hg2 +，50 倍 Mn2 +、Ni2 +、Cr6 +條件下測定鎘含量時(shí)不干擾鎘的測定。在 20 倍以上的 Co2 +、10 倍以上的Cu2 +、5 倍以上的 Sb 和 Bi3 +條件下測定鎘含量有擾，可用陰離子交換分離去除。

2． 4 分離試驗(yàn)

2． 4． 1 離子交換柱的制備 將 50 ～ 80 目 717 型陰離子交換樹脂用水浸泡 2 d，再反復(fù)用水洗滌多次，將水瀝干。然后用95 %乙酸浸泡2 d，用水洗至無乙醇，再用 3 mol/L HNO3浸泡樹脂 3 h，最后依次用 30 mL3 mol / L HNO3、30 mL 去離子水、30 mL 2 mol/L HCl 溶液流過交換柱。

2． 4． 2 鎘的交換回收試驗(yàn) 準(zhǔn)確取 10 μg 鎘于50 mL燒杯中，加入 10 mL 2 mol/L HCl 溶液，將此溶液傾入交換柱中，控制流速為 0． 5 ～ 1 mL/min。待流完后繼續(xù)用 40 mL 2 mol/L HCl 淋洗，最后用 30 mL 3 mol/LHNO3洗脫鎘，洗脫液置于電熱板上蒸至近干，再用10 mL 去離子水溶解殘?jiān)�。取一定體積此溶液按標(biāo)準(zhǔn)加入法定量。結(jié)果表明鎘的回收率在 93 %以上。

2.4.3 樹脂再生 按王迪明方法處理。

2． 5 樣品測定 取經(jīng)過濾后污水 40 ～ 120 mL 于燒杯中，加適量鹽酸使其濃度為 2 mol/L，以下操作同鎘的交換回收試驗(yàn)，見表 1。取相同污水樣品，加入一定量標(biāo)準(zhǔn)鎘，按上述方法進(jìn)行處理，測得加標(biāo)回收率，見表 2。

本法采用陰離子交換分離鎘，其靈敏度高( 檢出限 0． 006 μg/mL) ，結(jié)果準(zhǔn)確( 回收率 93 % 以上) ，簡便且節(jié)約大量有機(jī)溶劑，特別適合大批量樣品分析。

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