【標(biāo) 題】：示波極譜儀測(cè)定尿錳方法探討
【作者單位】：山東濟(jì)寧東盛電子儀器有限公司
【內(nèi)容摘要】： 錳是人體必須的微量元素之一，但過(guò)量的錳進(jìn)入人體，會(huì)導(dǎo)致中毒。尿錳的測(cè)定有原子吸收光譜法，高碘酸鉀法。前者儀器昂貴，多數(shù)基層單位無(wú)此儀器。后者需要尿量大，存放時(shí)間長(zhǎng)，易受到污染，且靈敏度較低。示波極譜測(cè)定尿錳文獻(xiàn)雖有報(bào)道，但應(yīng)用于具體工作存在一些問(wèn)題。本文詳細(xì)地報(bào)道了在無(wú)水亞硫酸鈉酒石酸鉀鈉(0.4%)乙二胺(4寫(xiě))支持電解池中，錳于一1.SOv處產(chǎn)生一個(gè)靈敏而清晰的極譜波。在。.01~1.00略.范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。本法具有需要尿量少，不易受到污染，靈敏度較高，測(cè)定范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。用于測(cè)定尿錳，結(jié)果較滿(mǎn)意。 1.試驗(yàn)部分 1.1儀器與試劑JP一2型示波極譜儀(成都儀器廠生產(chǎn));
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錳是人體必須的微量元素之一，但過(guò)量的錳進(jìn)入人體，會(huì)導(dǎo)致中毒。尿錳的測(cè)定有原子吸收光譜法，高碘酸鉀法。前者儀器昂貴，多數(shù)基層單位無(wú)此儀器。后者需要尿量大，存放時(shí)間長(zhǎng)，易受到污染，且靈敏度較低。示波極譜測(cè)定尿錳文獻(xiàn)雖有報(bào)道，但應(yīng)用于具體工作存在一些問(wèn)題。本文詳細(xì)地報(bào)道了在無(wú)水亞硫酸鈉酒石酸鉀鈉(0.4%)乙二胺(4寫(xiě))支持電解池中，錳于一1.SOv處產(chǎn)生一個(gè)靈敏而清晰的極譜波。在。.01~1.00略.范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。本法具有需要尿量少，不易受到污染，靈敏度較高，測(cè)定范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。用于測(cè)定尿錳，結(jié)果較滿(mǎn)意。 1.試驗(yàn)部分 1.1儀器與試劑JP一2型示波極譜儀(成都儀器廠生產(chǎn));錳標(biāo)準(zhǔn)容液:準(zhǔn)確稱(chēng)取1.53859Mnso;.HZo(優(yōu)級(jí)純)，溶于適量水中，加入5ml硫酸(5mol·l)酸化，移入SOOml量瓶定容，此液為lmg，的貯備液，所用錳標(biāo)準(zhǔn)溶液均由此液稀釋而得。1%無(wú)水亞硫酸鈉，4%酒石酸鉀鈉;40%乙二胺。分析步驟 2.1.樣品消化:取IOml尿于50耐柑鍋中加在電熱板上消化至無(wú)白色煙霧，然后加蓋于高溫爐500℃灰化3.5小時(shí)。取出后加1.0而Hcl(0.lmol·L)，在電熱板上小微火揮干。 2.2測(cè)定 儀器條件:原點(diǎn)電位一1.4v，三電極、陰極化、二次導(dǎo)數(shù)、峰電位一1.sov。向消化好的樣品加入0.5閣無(wú)水亞硫酸鈉(l寫(xiě))05m一，酒石酸鉀鈉(4%)，加8耐蒸餾水，lm-乙二胺(40%)混勻后測(cè)定，讀其導(dǎo)數(shù)波高，同時(shí)作試劑空白與標(biāo)準(zhǔn)系列。采用直接比較法計(jì)算結(jié)果.結(jié)果與討論 1測(cè)定原理 在酒石酸鉀鈉一乙二胺體系中，錳與乙二胺形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，該絡(luò)合物在滴汞電極上，于一1.80處產(chǎn)生一個(gè)靈敏的極譜波，其波高與錳濃度成正比。加無(wú)水亞硫酸鈉(l%)可消除氧波的干擾。據(jù)此來(lái)計(jì)算尿錳的濃度. 2工作曲線的繪制 在試驗(yàn)選定條件下，加入不同含量的Mn2+,分別測(cè)定峰高。mn在0.0一1.0005ml，內(nèi)線性關(guān)系良好，檢出下限為0.5ml。 3重現(xiàn)性試驗(yàn) 對(duì)同一樣品進(jìn)行8次試驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.23，變動(dòng)系數(shù)為1.9%，說(shuō)明方法的重現(xiàn)性較好。 4回收試驗(yàn) 在一定量樣品中，加入。錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，按樣品消化處理，然后按試驗(yàn)方法操作，用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算結(jié)果，4次測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表。從表看出，回收試驗(yàn)結(jié)果令人滿(mǎn)意。 5共存離子的影響 其它離子對(duì)錳測(cè)定影響很小，在低濃度時(shí)不影響錳測(cè)定。鐵對(duì)本實(shí)驗(yàn)影響較大，鐵于一1.70v處出峰。鐵10倍于錳不影響測(cè)定，20倍子錳影響測(cè)定。
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極譜儀，極譜分析儀
