【標(biāo) 題】:自動反向極譜儀電學(xué)操作自動控制
【作者單位】:山東濟(jì)寧東盛電子儀器有限公司
【內(nèi)容摘要】: 隨著我國環(huán)保工作的迅速發(fā)展,痕量重金屬(如銅、鉛、錦、鋅等)的分析日益需要。為了適應(yīng)環(huán)保分析所提出的靈敏、簡便和自動化等要求,我們研制了一種自動反向極譜儀,用于水及其他樣品中痕量重金屬的分析。反向極譜枝術(shù),又叫陽極溶出極譜技術(shù),近十年來,已廣泛運(yùn)用于痕量重金屬的測定。它的優(yōu)點(diǎn)在于儀器設(shè)備簡單,靈放度高,但不足處是要大量使用汞或汞鹽,以及操作煩瑣,不便于自動化。如何發(fā)揚(yáng)反向極譜技術(shù)之長,克其之短,做到不用或盡量少用對操作者健康有害的汞,以及簡化操作,實(shí)現(xiàn)操作的自動化,這就是我們從事本工作的主要目的。 (一)儀器流程 目前,采用反向極譜技術(shù)測重金屬的方法中,電化池多采用靜態(tài)池甲
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隨著我國環(huán)保工作的迅速發(fā)展,痕量重金屬(如銅、鉛、錦、鋅等)的分析日益需要。為了適應(yīng)環(huán)保分析所提出的靈敏、簡便和自動化等要求,我們研制了一種自動反向極譜儀,用于水及其他樣品中痕量重金屬的分析。反向極譜枝術(shù),又叫陽極溶出極譜技術(shù),近十年來,已廣泛運(yùn)用于痕量重金屬的測定。它的優(yōu)點(diǎn)在于儀器設(shè)備簡單,靈放度高,但不足處是要大量使用汞或汞鹽,以及操作煩瑣,不便于自動化。如何發(fā)揚(yáng)反向極譜技術(shù)之長,克其之短,做到不用或盡量少用對操作者健康有害的汞,以及簡化操作,實(shí)現(xiàn)操作的自動化,這就是我們從事本工作的主要目的。 (一)儀器流程 目前,采用反向極譜技術(shù)測重金屬的方法中,電化池多采用靜態(tài)池甲l,即溶出時(shí),溶液、電極處于靜止?fàn)顟B(tài)。這種技術(shù)的操作煩瑣,不利于自動化。Seitz和Lieberman等,先后提出采用管狀鍍汞石墨電極,并將反向極譜技術(shù)用于溶液流動系統(tǒng),操過比靜態(tài)法大大簡化,有利于自動化。我們在此基礎(chǔ)上,吸收Reosoan。裝置中除氧系統(tǒng)的長處,設(shè)計(jì)了儀器流程。如圖分析樣品(或支持電解質(zhì))盛于容器4,經(jīng)泵5壓入系統(tǒng),經(jīng)過流量計(jì)8,與N:氣在螺旋管1o混合除氧,溶液與N:氣在氣液分離器11中分離,然后溶液經(jīng)鍍汞石墨管電極悶,Ag/AgCI電極乃,液體流量計(jì),7,進(jìn)人廢液瓶15,閥2、7、1‘分別用于調(diào)節(jié)NZ氣和溶液流速。進(jìn)樣口9、了2用于少量樣品注射進(jìn)樣。流量計(jì),作為N:氣流速指示。溢流管”用于氣液分離器液面控制。在這個(gè)系統(tǒng)中,樣品(或支持電解質(zhì)),經(jīng)過連續(xù)除氧,連續(xù)流過電解池、電極,從而省去了經(jīng)典法中電極旋轉(zhuǎn)、溶液攪拌、吹N:除氧、電解池及電極的溶液清洗等繁雜操作,實(shí)現(xiàn)了分析操作自動化。圖2自動反向極譜一專用電源車俞出變化情況圖2電壓變化曲線上,A、B、C、D各點(diǎn)變化皆由電子線路按程序自動控制;V,、V:、△V值的大小及,At:、At3的大小,可以任意調(diào)節(jié)。將這樣的電源負(fù)極加于石墨汞膜管狀電極,正極加于Ag/AgCI電極。當(dāng)電解液為含有NaCI、NH;CI、HCI等溶液,連續(xù)流過電極時(shí),便可將電解液中重金屬含量進(jìn)行全自動操作記錄。為了節(jié)省記錄紙.記錄儀走記錄紙的馬達(dá),將在B點(diǎn)自動接通,到C點(diǎn)自動斷開。記錄儀為XWC一01(5毫伏)。詳細(xì)電學(xué)操作自控線路見圖3一5。 (二)儀器的電學(xué)操作自動控制 為了實(shí)現(xiàn)反向極譜全自動分析,不但要實(shí)現(xiàn)分析操作自動化,而且還必須實(shí)現(xiàn)電學(xué)操作的自動控制。我們從反向極譜技電學(xué)操作的一般原理出發(fā),把反向極譜電學(xué)操作分為三個(gè)階段:電解、掃描、清洗。專門設(shè)計(jì)一種按這三個(gè)步驟操作而自動變化的直流電源,這個(gè)電源隨時(shí)間變化所輸出的電壓情況如圖2所示。圖2電壓變化曲線上,A、B、C、D各點(diǎn)變化皆由電子線路按程序自動控制;V,、V:、△V值的大小及么t,、At:、At3的大小,可以任意調(diào)節(jié)。將這樣的電源負(fù)極加于石墨汞膜管狀電極,正極加于Ag/AgCI電極。當(dāng)電解液為含有NaCI、NH;CI、HCI等溶液,連續(xù)流過電極時(shí),便可將電解液中重金屬含量進(jìn)行全自動操作記錄。為了節(jié)省記錄紙.記錄儀走記錄紙的馬達(dá),將在B點(diǎn)自動接通,到C點(diǎn)自動斷開。記錄儀為XWC一01(5毫伏)。詳細(xì)電學(xué)操作自控線路見圖3一5。 (三)實(shí)驗(yàn)操作 1.電極制備和處理:鍍汞石墨管電極:利用長30毫米、直徑6毫米的發(fā)射光譜用光譜純石墨棒一根,用直徑3毫米鉆頭鉆成管狀。然后置于熔化石臘中,浸飽10分鐘后倒出管內(nèi)石臘,冷卻后用砂紙磨去管內(nèi)表面石臘,再用濾紙擦亮(對光看不要有痕跡)即可裝人系統(tǒng),進(jìn)行鍍汞。Ag/AgCI電極:用Ag絲繞成螺旋狀,在1MKCI溶液中,以Ag絲接正極,Pt絲接負(fù)極,以200微安電流電解,至Ag的表面全部被褐棕色AgCI復(fù)蓋為止,取出Ag絲裝人系統(tǒng)。鍍汞:為了使石墨管內(nèi)表面鍍汞均勻,采用溶液靜止鍍汞法。將樣品貯瓶液換成蒸餾水,用泵打人系統(tǒng),清洗系統(tǒng),停泵后立即用5毫升針筒從進(jìn)樣口12慢慢打入2毫升pH為2的0.01MHg(NO3)2瓶中水換成支持電解質(zhì)(或樣品溶液),用底液置換系統(tǒng)中水,約10分鐘。然后在o伏下電解清洗電極15分鐘,即可進(jìn)行分析。電極用過一段時(shí)間后,按上述處理可以反復(fù)使用,但在鍍汞前需用濾紙擦亮內(nèi)表面。 2.儀器操作方法: (1)連續(xù)進(jìn)樣法:當(dāng)樣品溶液(含支持電解質(zhì))體積在150一200毫升以上時(shí),可采用連續(xù)進(jìn)樣操作法。氮?dú)馑俣葹?00毫升/分,用樣品液瓶代替溶液貯瓶,開動溶液泵,將樣品打人系統(tǒng),溶液速度流量計(jì)8為3.5毫升/分,流量計(jì)17為3毫升/分,待系統(tǒng)原有溶液基本上被置換后,便可啟動清洗保持開關(guān),進(jìn)行自動分析。電解時(shí)間可根據(jù)樣品中重金屬大致含量而固定一個(gè)時(shí)間,掃描速度一般用10毫伏/秒,清洗時(shí)間一般用2分鐘。當(dāng)電解、掃描、清洗條件固定不變時(shí),樣品中重金含量便可自動記錄下來。一個(gè)樣品可連續(xù)重復(fù)多次測定。測完一個(gè)樣品后,換樣品時(shí)將電路操作停于“清洗保持”。 (2)打針進(jìn)樣法:當(dāng)樣品溶液體積較小時(shí),或樣品中重金屬含量較高時(shí),可采用打針進(jìn)樣社。氮?dú)馑俣葹?00毫升/分,以0.5五了、pH4.5的NaCI(超純試劑)水溶液為載液,流經(jīng)電極溶液的速度為3毫升/分。用干凈針筒取樣,從進(jìn)樣口9或12打人系統(tǒng)。當(dāng)取樣量在1毫升以下時(shí),可不經(jīng)過除氧從進(jìn)樣口12打入,若在1毫升以上時(shí),則需經(jīng)除氧從進(jìn)樣口夕打人,打針·進(jìn)樣應(yīng)在電解剛剛開始時(shí)進(jìn)行。樣品打人系統(tǒng)后,由載液經(jīng)電極電解富集重金屬,然后在載液中掃描、清洗。峰高標(biāo)定方法,不管是連續(xù)進(jìn)樣或打針進(jìn)樣,皆可采取“加人標(biāo)準(zhǔn)法”。當(dāng)然在成批分析時(shí),也可采取“工作曲線法”。這與常規(guī)極譜分析是一樣的。峰形如圖6所示。 (四)條件試驗(yàn) 1.峰高與濃度的關(guān)系:在O.SMNacl,pHS的底液中,配制含不同濃度的Cu、Pb、Cd、Zn標(biāo)準(zhǔn)液(Cu、Pb、Cd為10一100微克/升;Zn為100一500微克/升),用這些標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行連續(xù)進(jìn)樣自動分析。在N:速度為200毫升/分,溶液速度為3毫升/分,電解時(shí)間5分鐘,電解電壓一1.3伏,清洗電壓O伏,掃描速度10毫伏/秒,清洗3分鐘的條件下,峰高與濃度之間有著良好的線性關(guān)系。
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