微機(jī)極譜儀測(cè)定食品中微量鉻

1　實(shí)驗(yàn)

1·1　原理　食品在DTD40消解儀上經(jīng)混酸消化后,使食品樣中的各種形態(tài)的鉻變?yōu)闊o(wú)機(jī)鉻,極譜催化波高與鉻含量成正比。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量時(shí),可消除底液含量多少的變化和pH值波動(dòng)對(duì)峰高的影響。

1·2　試劑及儀器　所用試劑均為分析純或優(yōu)級(jí)純。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:1ml含0·100μg鉻;2·00%亞硝酸鈉;26mg/L2,2′-聯(lián)吡啶;0·5molNH4Cl-1·0molNH4OH;鉻底液:量取0·5molNH4Cl-1·0molNH4OH100ml,2·00%亞硝酸鈉10ml,26mg/L2,2′-聯(lián)吡啶10ml于250ml試劑瓶中,加水定容�；焖�:硝酸+高氯酸(4+1)。PS4·0微機(jī)極譜儀　DTD4·0型恒溫消解儀,配用消化管外徑28mm×長(zhǎng)80mm,平底,95玻璃材料。

1·3　實(shí)驗(yàn)方法

1·3·1　樣品處理方法　食品消化的2個(gè)關(guān)鍵問題是徹底消化和趕盡殘酸。DTD40型消解儀移入通風(fēng)廚中預(yù)加熱恒溫至160℃。在分析天平上稱取0·1~0·5g食品,加入到消化管中,加1~3粒玻璃珠,再加入5ml混酸,將消化管放入消解儀上120℃加熱至干。280℃恒溫消解至干涸,取下放冷,加入5ml水,加熱至干涸,趕盡殘酸。消化管中加入5ml水加熱溶解殘?jiān)?轉(zhuǎn)移至50ml比色管中,定容。在加入與消化食品等量的各種混酸條件下,不加食品制備“空白溶液”。

1·3·2　測(cè)定　同條件下做空白。吸取一定量消化后的溶液(1·0~4·0ml,用Vx表示),加入5·0ml底液,定容至10ml,混勻,測(cè)量樣品中鉻的極譜峰高;加入1ml含0·100μg鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0·20ml(含0·020μg鉻),測(cè)量樣品中鉻的極譜加標(biāo)峰高。

1·4　極譜條件　PS4·0微機(jī)極譜儀,2階導(dǎo)數(shù),3電極制;掃描速度250mV/s。初始電位-1·20伏,終止電位-1·7伏。參考峰電位-1·51伏。

1·5　計(jì)算C=0·02×Hx/(Hxs-Hx)/[m×(Vx/10]式中:C———食品中鉻含量,mg/kg;Hx———樣品峰高;Hxs———樣品加標(biāo)峰高;m———取樣量,g;Vx———吸取消化液的體積,ml。

2　結(jié)果與討論

2·1　鉻的催化波的影響因素　實(shí)驗(yàn)表明鉻在亞硝酸鈉存在的條件下生成的催化波是不可逆反應(yīng),掃描速度400mV/S以上時(shí),鉻的催化波與亞硝酸鈉的催化波分離較差:掃描速度低于200mV/s時(shí),因峰高降低而降低靈敏度,掃描速度250mV/s是合適的極譜條件,有利提高分辯率和提高峰高。

2·2　鉻離子的價(jià)態(tài)　樣品在強(qiáng)氧化劑存在的條件下,各種價(jià)態(tài)的鉻均以6價(jià)鉻的形式存在。不論鉻離子是3價(jià)或6價(jià),測(cè)定的靈敏度相同,因此本法測(cè)量的是總鉻。

2·3　被測(cè)液的pH值對(duì)催化波的影響　pH的改變引起峰電位的移動(dòng),因此要求被測(cè)溶液有足夠的緩沖容量,10ml被測(cè)液中含有5ml底液可以達(dá)到足夠的緩沖容量。

2·4　食品消化方法　采用電爐消化食品,容易產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象,測(cè)量結(jié)果偏低,回收率降低。采用DTD40型恒溫消解儀,可以使消化溫度控制在±5℃范圍內(nèi),不至于產(chǎn)生激烈的消化。消化之后要趕盡殘酸,否則影響被測(cè)液的pH值。食品消化過程中可能引入消化空白,因此要做消化空白,在測(cè)量時(shí)用PS4·0微機(jī)極譜儀的背景扣除功能加以扣除。

2·5　檢測(cè)限　采用PS4·0微機(jī)極譜儀,以亞硝酸鈉催化波法測(cè)量鉻可以測(cè)量0·2μg/L鉻。是目前催化波法測(cè)量微量鉻中最靈敏的方法。

2·6　質(zhì)量控制食品的對(duì)照實(shí)驗(yàn)　采用原子吸收光譜法測(cè)量鉻含量為5·34mg/kg的質(zhì)量控制樣品,與極譜法的測(cè)量結(jié)果對(duì)照,結(jié)果見表1。采用PS4·0微機(jī)極譜儀測(cè)定食品中的微量鉻具有較高的重現(xiàn)性和較好的回收率。

2·7　質(zhì)量控制食品的干擾實(shí)驗(yàn)　采用PS4·0微機(jī)極譜儀測(cè)量鉻含量為5·34mg/kg的質(zhì)量控制樣品,于10ml被測(cè)液中各加1·0μg鋅、錳、鉛,銅、鎘測(cè)定

鉻含量。以上可看出用PS4·0微機(jī)極譜儀測(cè)定食品中的微量鉻,鋅、錳、鉛,銅、鎘不干擾測(cè)量,具有較高的重現(xiàn)性和較好的回收率。

2·8　線性范圍　線性范圍0·2~4μg/L,超出線性范圍時(shí)出現(xiàn)催化波上緩慢,并出現(xiàn)正向移動(dòng)的還原波,這一點(diǎn)要非常注意。

2·9　與原子吸收光譜法比較的對(duì)照實(shí)驗(yàn)平行39次用原子吸收光譜法測(cè)量食品的鉻含量為2·46,2·42,2·43,2·36,2·36,2·47,2·30,2·47,2·48,2·46,2·31,2·39,2·49,2·48,2·38,2·52,2·50,2·31,2·51,2·38,2·42,2·47,2·31,2·43,2·40,2·36,2·44,2·36,2·44,2·36,2·36,2·49,2·48,2·43,2·52,2·50,2·35,2·45,2·52,2·35mg/kg,平均值為2·4246mg/kg。平行39次用本法測(cè)量食品的鉻含量為2·47,2·37,2·57,2·50,2·35,2·48,2·37,2·37,2·53,2·41,2·36,2·41,2·43,2·41,2·56,2·57,2·44,2·41,2·38,2·38,2·49,2·44,2·44,2·51,2·42,2·49,2·39,2·39,2·48,2·36,2·45,2·55,2·41,2·53,2·43,2·41,2·56,2·49,2·49mg/kg,平均值為2·4487mg/kg。合并標(biāo)準(zhǔn)差s=0·065975;t=1·613。當(dāng)P=0·05,f=39+39-2=76t0·05,76=2·01。t

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