極譜儀性能實(shí)驗(yàn)方法研究

1　實(shí)驗(yàn)方法

1.1　檢測(cè)限檢驗(yàn)

1.1.1　試劑配制　使用蒸餾水(以下簡稱水); 1.0 mol/L鹽酸溶液;10 mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液.檢測(cè)限測(cè)試溶液:用0.20 mL吸管準(zhǔn)確吸取10 mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.112 mL于100 mL容量瓶中,加入1.0 mol/L鹽酸溶液50 mL,定容,鎘質(zhì)量濃度為11.2μg/L.空白溶液:量取1.0 mol/L鹽酸溶液50 mL于100 mL容量瓶中,定容.

1.1.2　極譜條件　初始電位,-0.40 V;終止電位,0.90 V.掃描速度250 mV/s.三電極制,工作電極為滴汞電極.二階導(dǎo)數(shù)波.使用較高靈敏度的量程擋,用以提高信噪比.

1.1.3　測(cè)量　將檢測(cè)限測(cè)試溶液加入至電解池中,氮?dú)獬��? min,測(cè)量.將空白溶液加入至電解池中,氮?dú)獬��? min,測(cè)量.

1.2　標(biāo)準(zhǔn)曲線精密度的檢驗(yàn)

1.2.1　標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液配制　用5 mL吸管準(zhǔn)確吸取100 mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL于100 mL容量瓶中,加入50 mL1.0 mol/L鹽酸溶液,定容,鎘質(zhì)量濃度分別為0.50,1.00,1.50,2.0 0,2.50 mg/L,分別稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液1,標(biāo)準(zhǔn)溶液2,標(biāo)準(zhǔn)溶液3,標(biāo)準(zhǔn)溶液4,標(biāo)準(zhǔn)溶液5.

1.2.2　極譜條件　初始電位,-0.40 V;終止電位,-0.90 V.掃描速度250 mV/s.三電極制,工作電極為滴汞電極.一階導(dǎo)數(shù)波.使用5μA量程擋或適當(dāng)量程擋.

1.2.3　測(cè)量　測(cè)量鎘質(zhì)量濃度分別為0.50,1.00,1.50,2.00,2.50 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的一階導(dǎo)數(shù)波h,對(duì)每個(gè)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)量3次(h1,h2,h3),求出鎘峰高的平均值H1,H2,H3,H4,H5.

1.3　測(cè)量精密度的檢驗(yàn)

1.3.1　精密度測(cè)試溶液　同標(biāo)準(zhǔn)溶液2.鎘質(zhì)量濃度為1.00 mg/L.

1.3.2　極譜條件　同標(biāo)準(zhǔn)曲線精密度的測(cè)量:取精密度測(cè)試溶液加入至電解池中,重復(fù)7次測(cè)量鎘峰高.

1.4　分辨率的檢定

1.4.1　試劑配制　分辨率溶液:準(zhǔn)確吸取100 mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 mL和100 mg/L銦標(biāo)準(zhǔn)溶液0.500 mL于100 mL容量瓶中,加入1.00 mol/L氯化鉀溶液10.0 mL,定容.

1.4.2　極譜條件　同標(biāo)準(zhǔn)曲線精密度的測(cè)量.

1.4.3　測(cè)量　分辨率溶液加入至電解池中,測(cè)定分辨率溶液,應(yīng)能分辨銦和鎘2種物質(zhì)存在的導(dǎo)數(shù)還原波.分辯率= -0.552 -( -0.582)=0.030 V=30 mV.

1.5　抗先還原物質(zhì)能力檢定

1.5.1　抗先還原物質(zhì)能力溶液　吸取10.00 mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.55 mL于100 mL容量瓶中,加入1 000mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液50.00 mL,加入濃鹽酸16.6 mL,定容.

1.5.2　極譜條件　電位設(shè)置:初始電位,-0.55 V;終止電位,-1.0 V(或初始電位,-1.0 V;終止電位,-0.50 V).掃描速度250 mV/s.三電極制,工作電極為滴汞電極.二階導(dǎo)數(shù)波.使用20μA量程擋或適當(dāng)量程擋.

1.5.3　測(cè)量　抗先還原物質(zhì)能力溶液加入至電解池中,測(cè)量,應(yīng)能分辨鎘的還原波.

2　結(jié)果與討論

2.1　檢測(cè)限測(cè)量數(shù)據(jù)

2.2　氮?dú)獬�氧�?duì)檢測(cè)限測(cè)量的影響

　　從圖1可以看出,測(cè)量空白溶液經(jīng)氮?dú)獬�氧后使基線平直.測(cè)量檢測(cè)限溶液經(jīng)氮?dú)獬�氧后可以提高測(cè)量的峰高,從而獲取更好的檢測(cè)限數(shù)據(jù),因此測(cè)量檢測(cè)限時(shí)的氮?dú)獬�氧步驟是不可缺少的,否則達(dá)不到.

11.2μg/L鎘的檢測(cè)限.初始電位選擇-0.40 V可以為鎘峰提供較好的譜圖背景基線.從表3可以看出,檢測(cè)限溶液不用氮?dú)獬��?鎘峰時(shí)隱時(shí)現(xiàn).

2.3　儀器檢測(cè)限的測(cè)量方法

　　從圖2和圖3計(jì)算儀器的檢測(cè)限.儀器的檢測(cè)限沒有包括電極的噪聲.大致為滴汞電極檢測(cè)限的1/10.儀器檢測(cè)限= 56×0.0293/2.094μg/L = 0.784μg/L.

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