【標 題】:極譜儀檢測微量元素硒的含量
【作者單位】:山東濟寧東盛電子儀器有限公司
【內(nèi)容摘要】: 硒是人體必須的微量元素之一。 克山病、大骨節(jié)病居民體內(nèi)缺硒。人群體內(nèi)缺硒時,可使免疫力降低,癌癥患病率升高。過量硒又能引起中毒,人有脫發(fā)、指甲改變等癥狀。硒有多種免疫與生物學(xué)功能,尤其是它的預(yù)防心血管病、抗腫瘤、對抗病毒性疾病以及抗衰老等的作用問題,近年來特別引起人們的關(guān)注。硒是人體必須的微量元素之一,硒對人體的營養(yǎng)作用以及補硒對某些疾病的防治作用顯的愈發(fā)重要。硒還有刺激免疫球蛋白及抗體產(chǎn)生,增強機體。本文重點研究食品中的微量硒的測定方法,建立了用極譜法測定食品中的硒,具有一定的應(yīng)用價值! 1 原理食品樣經(jīng)混酸消解后,使各種形態(tài)的硒變?yōu)闊o機硒,并與亞硫酸鈉反應(yīng)生成硒硇,在碘酸鉀存在
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硒是人體必須的微量元素之一。 克山病、大骨節(jié)病居民體內(nèi)缺硒。人群體內(nèi)缺硒時,可使免疫力降低,癌癥患病率升高。過量硒又能引起中毒,人有脫發(fā)、指甲改變等癥狀。硒有多種免疫與生物學(xué)功能,尤其是它的預(yù)防心血管病、抗腫瘤、對抗病毒性疾病以及抗衰老等的作用問題,近年來特別引起人們的關(guān)注。硒是人體必須的微量元素之一,硒對人體的營養(yǎng)作用以及補硒對某些疾病的防治作用顯的愈發(fā)重要。硒還有刺激免疫球蛋白及抗體產(chǎn)生,增強機體。本文重點研究食品中的微量硒的測定方法,建立了用極譜法測定食品中的硒,具有一定的應(yīng)用價值。 1 原理食品樣經(jīng)混酸消解后,使各種形態(tài)的硒變?yōu)闊o機硒,并與亞硫酸鈉反應(yīng)生成硒硇,在碘酸鉀存在的條件下產(chǎn)生靈敏的催化波。其波高與硒含量成正比。 2 實驗 2.1 儀器與試劑 2.1.1 儀器 PS4 極譜儀(齊齊哈爾醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系科技創(chuàng)新實驗室)。DTD40型消解儀,消解管外徑38mm,長150mm。 2.1.2 試劑 硒標準使用溶液:吸取硒標準溶液1.0ml,定容至100ml,此液1ml含100ng硒。 2.1.2 消解劑 量取80ml優(yōu)級純硝酸與20ml優(yōu)級純高氯酸混合。硝酸:高氯酸 = 4∶1。 2.1.3 亞硫酸鈉(10%) 稱取10g 亞硫酸鈉,定容至100ml。 2.1.4 緩沖液 稱取20g氯化銨,5gEDTA,量取200ml 25%氨水,加水至500ml。 2.1.5 碘酸鉀溶液(0.1%) 稱取0.50g碘酸鉀,加入20ml 25% 氨水,稀釋至500ml。 2.1.6 硒底液 臨用前,量取200ml緩沖液加入至500ml容量瓶中,加入50ml碘酸鉀溶液,定容。 2.2 實驗部分 2.2.1 樣品處理 取消化管,消化管中加入0.200g食品樣,加入1.00ml消解劑及1粒玻璃珠。將消化管放入消解儀上,160℃消解3h。取下消化管,放冷約10秒后,用加液器加入100微升雙氧水,160℃恒溫消解1h;消化管中加入10.0ml水,此液稱樣品溶液。同條件不加樣品作空白實驗,溶液稱為樣品空白溶液。 2.2.2 標準溶液的制備 取5只消化管,分別加入0、0.20、0.40、0.60、0.80ml硒標準使用溶液,各管加水至2.00ml。 2.2.3 空白管中加入2.00ml樣品空白溶液,樣品管中加入2.00ml樣品溶液?瞻坠,樣品管和標準管中加入各加入2滴高氯酸,混勻。各管加入2.0ml 10%亞硫酸鈉,混勻,于室溫下放置20分鐘。各管加入4.00ml硒底液,混勻,可用于測量。 2.2.4 極譜條件 極譜儀,一階導(dǎo)數(shù),滴汞電極。初始電位-0.50伏,終止電位-1.1伏。掃描速度250mV/s。參考峰電位-0.82V。 2.2.5 測量 測量空白管溶液,標準管和樣品管溶液。標準系列譜圖見圖1。 3 結(jié)果與討論 3.1 樣品消化方法 稱取1.00g樣品加入至消化管中,加入3粒玻璃珠,再加入10.0ml混酸,將消化管放入消解儀上,160℃消化30min。取下消化管,趁熱將消化管中的消化液倒入10ml比色管中,靜止,自然放冷,約10min后冷卻至10ml比色管上層形成凝聚的脂肪球或下部已形成沉淀。定量吸取清液:用5ml吸管吸取10ml比色管的中間層清液于另一支消化管中,加入2粒玻璃珠,130℃文火消化:稱取樣品于消化管中,再加入3粒玻璃珠和10.0ml混酸,將消化管放入消解儀上,130℃消化1h。消化初期產(chǎn)生棕色煙霧,逐漸變?yōu)闊o色。155℃消化:155℃恒溫消解至近干,如殘渣顯褐色,逐滴點加混酸,加熱至殘渣為白色。白色煙霧是殘存的高氯酸。趕盡殘酸和殘存的氧化劑:取下消化管放冷,加入5ml水,加熱至無白色煙霧,干涸,趕盡殘酸,取下消化管放冷;再次加入5ml水,加熱至無白色煙霧,干涸,趕盡殘酸。殘酸影響氫催化波測定,殘存的氧化劑影響平行催化波的測定。熱水溶解定容:消化管中加入10.00ml蒸餾水,加熱1min,從消解儀上取下,熱水充分溶解殘渣。所得溶液為樣品溶液。可從樣品溶液中分取一部分,加入底液后測量樣品極譜圖。消解儀放置:恒溫消解儀移出通風廚。在加入與消化樣品等量的各種混酸的條件下,不加樣品制備“空白溶液”?蓮目瞻兹芤褐蟹秩∫徊糠,加入底液后測量空白極譜圖。 3.2 消化溫度的選擇 硒是非金屬元素,消化過程中硒酸易揮發(fā)使回收率降低,本文采用精密控制溫度消化樣品,消化溫度大于175℃,樣品中硒的回收率偏低,消化溫度小于155℃,消化不完全,樣品中硒的回收率也偏低,本文采用消化溫度160℃,不同消化溫度4h樣品的回收率見表1。表1 不同消化溫度4h樣品的回收率(略) 3.3 消化時間的選擇 實驗表明,樣品消化3h,消化不完全,在高氯酸介質(zhì)中,4h可消化完全。 3.4 反應(yīng)時間的選擇 在高氯酸介質(zhì)中,亞硫酸鈉與四價硒生成硒硇,反應(yīng)時間15min可以達到最大值。本文采用20min。 3.5 底液用量的選擇 底液組成對峰電流影響較大,隨碘酸鉀溶液和混合試劑用量增加,峰電流就增大。經(jīng)實驗表明,用4.0ml底液能夠滿足測定要求。 3.6 亞硫酸鈉溶液要新配制,放置過久失效,則無硒峰電流產(chǎn)生。 3.7 碘酸鉀溶液應(yīng)臨用時配制,放置過久,催化效率降低,使硒峰電流下降。底液中加入氨水,可防止碘酸鉀分解。 3.8 線性范圍及檢出限 實驗表明,硒濃度在0.0005mg/kg~0.008mg/L范圍內(nèi)與峰電流呈線性,標準系數(shù)為0.9990,檢出限為.0.0005g/L。 3.9 精密度與回收率 用本方法對含硒0.32mg/kg樣品進行到10次平行實驗,相對偏差為2.35%。對含硒0.320mg/kg和0.58mg/kg樣品加硒標0.20mg/kg和0.30mg/kg。
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