極譜儀檢測微量元素硒的含量

　　1 原理食品樣經(jīng)混酸消解后，使各種形態(tài)的硒變?yōu)闊o機硒，并與亞硫酸鈉反應(yīng)生成硒硇，在碘酸鉀存在的條件下產(chǎn)生靈敏的催化波。其波高與硒含量成正比。

　　2 實驗

　　2.1 儀器與試劑

　　2．1．1 儀器

　　PS4 極譜儀(齊齊哈爾醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系科技創(chuàng)新實驗室)。DTD40型消解儀，消解管外徑38mm，長150mm。

　　2.1.2 試劑

　　硒標準使用溶液：吸取硒標準溶液1.0ml，定容至100ml，此液1ml含100ng硒。

　　2.1.2 消解劑

　　量取80ml優(yōu)級純硝酸與20ml優(yōu)級純高氯酸混合。硝酸：高氯酸 = 4∶1。

　　2.1.3 亞硫酸鈉(10%)

　　稱取10g 亞硫酸鈉，定容至100ml。

　　2.1.4 緩沖液

　　稱取20g氯化銨，5gEDTA，量取200ml 25%氨水，加水至500ml。

　　2.1.5 碘酸鉀溶液(0.1%)

　　稱取0.50g碘酸鉀，加入20ml 25% 氨水，稀釋至500ml。

　　2.1.6 硒底液

　　臨用前，量取200ml緩沖液加入至500ml容量瓶中，加入50ml碘酸鉀溶液，定容。

　　2.2 實驗部分

　　2.2.1 樣品處理

　　取消化管，消化管中加入0.200g食品樣，加入1.00ml消解劑及1粒玻璃珠。將消化管放入消解儀上，160℃消解3h。取下消化管，放冷約10秒后，用加液器加入100微升雙氧水，160℃恒溫消解1h；消化管中加入10.0ml水，此液稱樣品溶液。同條件不加樣品作空白實驗，溶液稱為樣品空白溶液。

　　2.2.2 標準溶液的制備

　　取5只消化管，分別加入0、0.20、0.40、0.60、0.80ml硒標準使用溶液，各管加水至2.00ml。

　　2.2.3 空白管中加入2.00ml樣品空白溶液，樣品管中加入2.00ml樣品溶液�？瞻坠�，樣品管和標準管中加入各加入2滴高氯酸，混勻。各管加入2.0ml 10%亞硫酸鈉，混勻，于室溫下放置20分鐘。各管加入4.00ml硒底液，混勻，可用于測量。

　　2.2.4 極譜條件

　　極譜儀，一階導(dǎo)數(shù)，滴汞電極。初始電位-0.50伏，終止電位-1.1伏。掃描速度250mV/s。參考峰電位－0.82V。

　　2.2.5 測量

　　測量空白管溶液，標準管和樣品管溶液。標準系列譜圖見圖1。

　　3 結(jié)果與討論

　　3.1 樣品消化方法

　　稱取1.00g樣品加入至消化管中，加入3粒玻璃珠，再加入10.0ml混酸，將消化管放入消解儀上，160℃消化30min。取下消化管，趁熱將消化管中的消化液倒入10ml比色管中，靜止，自然放冷，約10min后冷卻至10ml比色管上層形成凝聚的脂肪球或下部已形成沉淀。定量吸取清液：用5ml吸管吸取10ml比色管的中間層清液于另一支消化管中，加入2粒玻璃珠，130℃文火消化：稱取樣品于消化管中，再加入3粒玻璃珠和10.0ml混酸，將消化管放入消解儀上，130℃消化1h。消化初期產(chǎn)生棕色煙霧，逐漸變?yōu)闊o色。155℃消化：155℃恒溫消解至近干，如殘渣顯褐色，逐滴點加混酸，加熱至殘渣為白色。白色煙霧是殘存的高氯酸。趕盡殘酸和殘存的氧化劑：取下消化管放冷，加入5ml水，加熱至無白色煙霧，干涸，趕盡殘酸，取下消化管放冷；再次加入5ml水，加熱至無白色煙霧，干涸，趕盡殘酸。殘酸影響氫催化波測定，殘存的氧化劑影響平行催化波的測定。熱水溶解定容：消化管中加入10.00ml蒸餾水，加熱1min，從消解儀上取下，熱水充分溶解殘渣。所得溶液為樣品溶液。可從樣品溶液中分取一部分，加入底液后測量樣品極譜圖。消解儀放置：恒溫消解儀移出通風廚。在加入與消化樣品等量的各種混酸的條件下，不加樣品制備“空白溶液”�？蓮目瞻兹芤褐蟹秩∫徊糠�，加入底液后測量空白極譜圖。

　　3.2 消化溫度的選擇

　　硒是非金屬元素，消化過程中硒酸易揮發(fā)使回收率降低，本文采用精密控制溫度消化樣品，消化溫度大于175℃，樣品中硒的回收率偏低，消化溫度小于155℃，消化不完全，樣品中硒的回收率也偏低，本文采用消化溫度160℃，不同消化溫度4h樣品的回收率見表1。表1 不同消化溫度4h樣品的回收率（略）

　　3.3 消化時間的選擇

　　實驗表明，樣品消化3h，消化不完全，在高氯酸介質(zhì)中，4h可消化完全。

　　3.4 反應(yīng)時間的選擇

　　在高氯酸介質(zhì)中，亞硫酸鈉與四價硒生成硒硇，反應(yīng)時間15min可以達到最大值。本文采用20min。

　　3.5 底液用量的選擇

　　底液組成對峰電流影響較大，隨碘酸鉀溶液和混合試劑用量增加，峰電流就增大。經(jīng)實驗表明，用4.0ml底液能夠滿足測定要求。

　　3.6 亞硫酸鈉溶液要新配制,放置過久失效，則無硒峰電流產(chǎn)生。

　　3.7 碘酸鉀溶液應(yīng)臨用時配制，放置過久，催化效率降低，使硒峰電流下降。底液中加入氨水，可防止碘酸鉀分解。

　　3.8 線性范圍及檢出限 實驗表明,硒濃度在0.0005mg/kg～0.008mg/L范圍內(nèi)與峰電流呈線性，標準系數(shù)為0.9990,檢出限為.0.0005g/L。

　　3.9 精密度與回收率 用本方法對含硒0.32mg/kg樣品進行到10次平行實驗，相對偏差為2.35%。對含硒0.320mg/kg和0.58mg/kg樣品加硒標0.20mg/kg和0.30mg/kg。

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