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極譜法測(cè)量華法林鈉

來自:極譜儀

【標(biāo)    題】:

極譜法測(cè)量華法林鈉


【作者單位】:

山東濟(jì)寧東盛電子儀器有限公司


【內(nèi)容摘要】: 極譜法是一種適用于凡能被還原或氧化的無機(jī)或有機(jī)化合物的儀器分析方法。根據(jù)溶液中被測(cè)物質(zhì)在汞滴電極(汞從毛細(xì)管滴入溶液,在管尖形成的汞滴)或其它電極上進(jìn)行電解時(shí),所得出的電流——電壓曲線進(jìn)行定性和定量分析?赏瑫r(shí)測(cè)定幾種組分。 華法林鈉,又名酮芐香豆素鈉、芐丙酮香豆素鈉,是雙香豆素類抗凝血藥。它能抑制肝臟內(nèi)凝血酶原和凝血因子的合成。臨床上用于防治血栓栓塞性疾病。但該藥對(duì)肝、腎功能不全,活動(dòng)性潰瘍、嚴(yán)重高血壓、腦出血患者易產(chǎn)生副作用- 。近年來,國(guó)內(nèi)外對(duì)WS的分析方法進(jìn)行了較研究。報(bào)道的有HPLC法、區(qū)帶毛細(xì)管電泳法、分光光度法、極譜還原波法等。由于WS在水溶液中存在互變異構(gòu)現(xiàn)象,Wawzo [更多詳細(xì)]

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極譜法是一種適用于凡能被還原或氧化的無機(jī)或有機(jī)化合物的儀器分析方法。根據(jù)溶液中被測(cè)物質(zhì)在汞滴電極(汞從毛細(xì)管滴入溶液,在管尖形成的汞滴)或其它電極上進(jìn)行電解時(shí),所得出的電流——電壓曲線進(jìn)行定性和定量分析。可同時(shí)測(cè)定幾種組分。

華法林鈉,又名酮芐香豆素鈉、芐丙酮香豆素鈉,是雙香豆素類抗凝血藥。它能抑制肝臟內(nèi)凝血酶原和凝血因子的合成。臨床上用于防治血栓栓塞性疾病。但該藥對(duì)肝、腎功能不全,活動(dòng)性潰瘍、嚴(yán)重高血壓、腦出血患者易產(chǎn)生副作用- 。近年來,國(guó)內(nèi)外對(duì)WS的分析方法進(jìn)行了較研究。報(bào)道的有HPLC法、區(qū)帶毛細(xì)管電泳法、分光光度法、極譜還原波法等。由于WS在水溶液中存在互變異構(gòu)現(xiàn)象,Wawzonek等在有機(jī)介質(zhì)中初步研究了WS的極譜還原波行為,未做測(cè)定。在0.1mol/L NH3·H20一NH4C1(DH=9.5±0.2)水性介質(zhì)中,WS的存在使氧產(chǎn)生了高靈敏度的極譜催化波,該波峰電流與WS濃度有線性關(guān)系;谝话l(fā)現(xiàn),我們建立了測(cè)定WS的新方法,考察了測(cè)定條件對(duì)催化波的影響,并用本方法測(cè)定了華法林鈉片劑中華法林鈉含量,結(jié)果令人滿意。

1 材料與條件

1.1 儀器與藥品波極譜儀;示波極譜儀;二者均為三電極系統(tǒng):滴汞工作電極,鉑絲輔助電極和飽和甘汞參比電極。

華法林鈉片1.0×10-3mol/LWS儲(chǔ)備液制備準(zhǔn)確稱取0.0330gWS對(duì)照品,加人適量蒸餾水使其溶解,然后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,待用。WS標(biāo)準(zhǔn)工作溶液由其儲(chǔ)備液用水稀釋而成。其他試劑均為分析純,所用水為二次亞沸蒸餾水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

取適量1.0×10 mol/L WS標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于25ml容量瓶中,加人2.5ml 1.0mol/LNH4 C1溶液和2.5ml 1.0mol/L NH3·H2O溶液,用水稀釋至刻度,搖勻 以0.0V和一0.7V為起始電位,陰極化掃描,記錄H2 催化波(EP=一1.0V,VS.SCE)的二階導(dǎo)數(shù)峰蜂電流。

1 3 樣品溶液的制備取華法林鈉片劑l0片,除去糖衣后,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于WS 30rag),置250ml容量瓶中,加0.01mol/L。NaOH液約100ml,充分振搖,使WS溶解,加0.01mol/LNaOH液至刻度。搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液10ml,置分液藹斗中,加稀鹽酸0.6ml,用氯仿振搖提取液3次,每次15ml 合并氯仿提取液,再用0.01mol/L NaOH液振搖提取3次,每次20ml,分別取堿性提取液并濾過,置100ml量瓶中,加0.01mol/L NaOH液至刻度,搖勻。按WS標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法制備待測(cè)樣品溶液。

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